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金属原料的阐明

  金属材料的分析_六年级其它课程_其它课程_小学教育_教育专区。第五章 金属材料分析 §1 概述 §2 钢铁中碳的测定 §3 钢铁中硫的测定 §4 钢铁中磷的测定 §5 钢铁中硅的测定 §6 钢铁中锰的测定 §7 铜及铜合金分析 §8 铝及铝合金分析 第一节

  第五章 金属材料分析 §1 概述 §2 钢铁中碳的测定 §3 钢铁中硫的测定 §4 钢铁中磷的测定 §5 钢铁中硅的测定 §6 钢铁中锰的测定 §7 铜及铜合金分析 §8 铝及铝合金分析 第一节 概述 一、金属材料的分类 二、钢铁分类 1.钢的分类 按化学成分分 按质量等级分 按冶炼方法和脱氧程度分 按用途分 按成形方法分 按金相组织分 2. 生铁分类 三、有色金属材料分类 – 有色纯金属 – 有色合金 – 有色材 四、金属材料分析的特点及内容 §2 钢铁中碳的测定 一、概述 方法有很多,但通常都是将试样置于高温氧 气流中燃烧,使之转化为二氧化碳再用适当 方法测定。 二、钢铁中总碳的测定 1. 燃烧-气体容量法 (1)测定原理 C+O2=CO2 4Fe3C+13O2=6Fe2O3+4CO2 Mn3C+3O2=Mn3O4+CO2 4Cr3C2+17O2=6Cr2O3+8CO2 4MnS+7O2=2Mn2O3+4SO2 4FeS+7O2=2Fe2O3+4SO2 (2)测定步骤 ? 仪器安装 ? 样品测定 (3) 结果计算 a) 刻度标尺:通常是在101.325kPa和16℃时按 每毫升CO2相当于每克试样含碳0.05%刻 制的。 b) 压力温度校正系数 f ? V16 VT (5 ?1) V16 —在101.325kPa,16?C二氧化碳的体积,mL VT —在任意压力,任意温度下二氧化碳的体积,mL c) 计算碳含量 ?当标尺刻度单位是毫升时按(5-2)式计算 ?当标尺刻度是碳含量时按(5-3)式计算 ?按标样换算按(5-4)式计算 ? ?C ? ? A?V ? f ?100 m (5 ? 2) ? ?C ? ? A? x ? 20? f ?100 m ? ?C ? ? 标样中碳的含量(%) 标样读数 ? 试样读数 (5 ? 3) (5 ? 4) A—温度16?C,气压101.3kPa,每毫升二氧化碳中碳含量,g 酸性水溶液做封闭液A=0.00050000g 氯化钠酸性溶液做封闭液A=0.0005022g V —吸收前与吸收后气体的体积差,即二氧化碳体积,mL f —温度、气压校正系数,不同封闭液值不同 m—试样质量,g x—标尺含量(含碳量) 20 ? 标尺读数换算成二氧化碳气体体积的系数 (4)注意事项 ?温差的影响 ?碳的氧化 2. 燃烧-非水滴定法 (1)测定原理 2N H 2( CH 2) 2O H+CO 2 HOCH2CH2NHCOO-— NH3CH2CH2OH HOCH2CH2NHCOO- — NH3CH2CH2OH +C2H5OK 2N H 2( CH 2) 2O H+KC2H5C O3 (2)测定步骤:安装仪器、样品测定 (3)结果计算 ? ?C ? ? TV ?100 m (5-5) T —标准溶液的滴定度,每毫升标准溶液相 当于碳的质量,g mL V —滴定消耗标准溶液的体积,mL m—样品质量,g (4)注意事项 ?滴定体系 ?影响因素 ?蓬松卷样要在小钢钵中砸扁 ?含铬2%以上的样品,把锡粒与铝硅热剂加 入试样底部 ?间隔测定时测定前需重新调到紫蓝色 ?吸收杯长期不用时要清洗,且在其后装8w 日光灯便于观察终点 ?只能用含碳量相近的钢铁样品求滴定度 §3 钢铁中硫的测定 一、概述 硫的测定方法很多。经典的硫酸钡重 量法用于测定高硫试样。燃烧—滴定法具 有简单、快速、准确及适应面广的特点, 被广泛采用,它也是国内外的标准方法。 二、钢铁中硫的测定 1. 氧化铝色谱分离-硫酸钡重量法 (1)测定原理 (2)测定步骤 (3)结果计算 ? ?S ? ? m1 ? m2 ? 0.1374 ?100 m (5-6) m1—试样中测得硫酸钡的质量,g m2 —空白试样中测得硫酸钡的质量,g m3 —试样质量,g 0.1374—硫与硫酸钡的换算因数 (4)注意事项 ?试样硫含量不同,称样量不同 ?试样含钨量大于5%,加高氯酸前必须将试 样蒸发至小体积 ?在加溴之前可先加高碳试样 ?含钨、钛、铌试样,高氯酸冒烟后用慢速滤 纸过滤 ?沉淀时可加入少许乙醇降低硫酸钡溶解度 ?氧化铝色谱柱制备注意事项 2. 燃烧-碘量法 (1)测定原理 主要反应:3FeS+5O2=Fe3O4+3SO2 3MnS+5O2=Mn3O4+3SO2 SO2+H2O=H2SO3 H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI 或 KIO3+5KI+6HCl+3H2SO3=3H2SO4+6KCl+6HI 指示终点: 4(C24H40O20 )+2I2 ? [C24H O 40 20 I]4 [C24H40O20 I]4 +KI ? [C24H40O20 I]4 KI (2)测定步骤:仪器装置、测定样品 (3)结果计算 ? ?S ? ? T ? (V ?V0 ) ?100 m (5-7) T —每毫升标准溶液相当于硫的质量,由已知硫含量 的标准钢样在相同条件下对标准溶液进行标定而得,g mL V —试样消耗的标准溶液体积,mL V0 —空白试样消耗的标准溶液体积,mL m—试样质量,g (4)注意事项 ? 提高二氧化硫的转化率需注意 ? 控制试样燃烧温度 ? 控制氧气流速 ? 适当预热 ? 选用优良溶剂 ? 试样尽量细、薄 ? 消除测定过程中对二氧化硫的吸附 ? 防止二氧化硫的进一步氧化 ? 滴定速度控制适当 ? 淀粉液的配制煮沸时间不宜太长 ? 测定硫含量一般要进行二次通氧 3. 总碳硫含量的测定-高频感应炉燃烧后红外吸 收法 (1)测定原理 (2)测定方法 (3)测定步骤: a.仪器调试 b.试料 c.校准 d.校准验证 e.样品分析 (4)结果计算 ? ? (mT ? m0 ) ? c ?100 m mT —试料中元素的质量,g m0 —空白试料中元素的质量,g c—重量补偿参数 m—试料的质量,g (5-9) §4 钢铁中磷的测定 一、概述 钢铁中磷的测定方法一般是使磷转化 为磷酸,在与钼酸铵反应生成磷钼酸,在 此基础上可用重量法、酸碱滴定法、磷钼 杂多酸光度法进行测定。 二、钢铁中磷的测定 二安替比林甲烷-磷钼酸重量法 (1)测定原理 (2)测定步骤 (3)结果计算 ?? P? ? [(m1 ? m2 ) ? (m3 ? m4 )]? 0.01023 ?100 (5-10) m m1 —沉淀加坩埚的质量,g m2 —残渣加坩埚的质量,g m3 —空白沉淀加坩埚的质量,g m4 —空白残渣加坩埚的质量,g m—试样量,g (4)注意事项 ?含锰大于2%的试样 ?试样含钨时 ?试样含钛在5mg以上 ?含铌及钛量大于5mg 2. 二氯化锡还原-磷钼蓝光度法 (1)测定原理 3Fe3P+41HNO3=3H3PO4+9Fe(NO3)3+14NO↑+16H2O Fe3P+13HNO3=H3PO3+3Fe(NO3)3+4NO↑+5H2O 4H3PO3+HClO4=4H3PO4+HCl H3PO4+12(NH4)MoO4+21HNO3=(NH4)3[P(Mo3O10)4]+21 NH4NO3+12H2O (NH4)3[P(Mo3O10)4]+4SnCl2+3HNO3+8HCl=(MoO2·4Mo O3)2·H3PO4+2MoO2+4SnCl4+3NH4NO3+4H2O (2)测定步骤 (3)结果计算 ? ? P? ? m1 ?V ?100 m ?V1 V1—分取试液体积,mL V —试液总体积,mL (5-11) m1—从标准曲线上查得的磷量,g m—试样量,个 (4)注意事项 ?酸度的影响 ?硅的影响 ?铁的影响 ?砷的影响 ?锰、钒、铬的影响 3. 乙酸丁酯萃取光度法 (1)测定原理 (2)测定步骤 1. 称取试样 1. 空白试验 1. 测定 1. 绘制工作曲线)结果计算 ? ? P? ? m1 ?V ?100 m ?V1 V1—分取试液体积,mL V —试液总体积,mL (5-12) m1—从标准曲线上查得的磷量,g m—试样量,g §5 钢铁中硅的测定 一、概述 锰是钢铁中有益元素,在炼钢中是良好的脱氧 剂和脱硫剂。钢铁中锰含量的分析通常采用滴 定法和光度法。 二、钢铁中硅的测定 1.高氯酸脱水重量法 (1)测定原理 3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO↑+2H2O H4SiO4=SiO2+2H2O SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O (2)测定步骤 (3)结果计算 ?(Si) ? (m1 ? m2 ) ? 0.4672 ?100 m (5-13) m1—氢氟酸处理前坩埚与沉淀的质量,g m2 —氢氟酸处理后坩埚与残渣的质量,g m—称取试样的质量,g 0.4672—二氧化硅换算为硅的系数 (4)注意事项 ?氢氟酸处理之前必须有适量硫酸存在 ?消除硼的干扰 ?含钨试样沉淀应高温灼烧,然后与800℃ 恒重 2. 草酸-硫酸亚铁硅钼蓝光度法 (1)测定原理 3FeSi ?16HNO3 ? 3Fe(NO3)3 ? 3H 4SiO4 ? 7NO ? ?2H 2O? FeSi ? H 2SO4 ? H 2O ? H 4SiO4 ? FeSO4 ? H2 ? H 4SiO4 ?12H 2MoO4 ? H 8[Si(Mo2O7)6] ? 5H2O H 8[Si(Mo2O7)6] ? 2H 2SO4 ? 4FeSO4 ? Fe2 (SO4 )3 ? 2H 2O ?H 8[Si\/(MMoo22OO57)5 ] (2)测定步骤 ① 称取试样 ② 测样 – 溶解样品 – 制备试液 – 显色 – 测吸光度 – 从标准曲线上查出相应的硅量 ③ 绘制标准曲线)结果计算 ? ?Si? ? m1 ?V ?100 m ?V1 V1—分取试液体积,mL V —试液总体积,mL (5-14) m1—从标准曲线上查得的硅量,g m—试样量,g (4)注意事项 ?硅钼杂多酸形成条件 ? 对硅酸形态的要求 ? 酸度和钼酸盐浓度 ? 温度和时间 ? 试剂加入顺序 ? 硅钼杂多酸还原 ?干扰及消除 ? 提高还原酸度 ? 使用配合掩蔽剂 3. 硅钼蓝-丁基罗丹明B光度法 (1)测定原理 (2)测定步骤 §6 钢铁中锰的测定 一、概述 二、钢铁中锰含量的测定 1.硝酸铵氧化滴定法 (1)测定原理 (2)测定步骤 ? 硫酸亚铁铵标准溶液的标定 ? N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂的校正 ? 试样分析 不含钒、铈试样分析及含钒、铈试样的分析 (3)结果计算 ?(Mn) ? c ?V ? 0.05494 ?100 m0 c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol L (5-16) V —滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液经校正后的 平均体积,mL m0 —称样量,g 0.05494—1.00mL1.000 mol L 硫酸亚铁铵标准溶液相当 于锰的摩尔质量,g mL 2. 亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法 (1)测定原理 MnS+H2SO4=MnSO4+H2S↑ 3MnS+14HNO3=3Mn(NO3)2+3H2SO4+8NO↑+4H2O 3Mn3C+28HNO3=9Mn(NO3)2+3CO2+10NO↑+14H2O 2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3 Ag2S2O8+ 2H2O=Ag2O2+2H2SO4 5Ag2O2+2Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+ 10AgNO3+ 2H2O 5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+ 3H2O 5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3 + 3H2O (2)测定步骤 ? 亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液浓度标定 ? 试样分析 (3)结果计算 ?(Mn) ? T ?V ?100 m (5-17) T —亚砷酸钠 ? 亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度,g mL V —滴定消耗亚砷酸钠 ? 亚硝酸钠标准溶液的体积,mL m—称取的试样量,g (4)注意事项 ?当试样含铬量大于5mg ?生铁试样 ?当试样含铬量大于5mg ?加入磷酸的作用 ?锰的氧化 ?铬的干扰消除 ?滴定后溶液加入1滴0.16%高锰酸钾溶液检验 滴定是否过量 3. 高碘酸钠(钾)氧化光度法 (1)测定原理 (2)测定步骤 (3)结果计算 ?(Mn) ? m1 ?10?6 ?100 m (5-18) m1—从标准曲线上查得的锰量,? g m—称样量,g (4)注意事项 ?称样量,锰标准溶液的加入量及比色皿的选 取 ?高硅试样 ?生铁试样 ?高钨试样或难溶试样 ?含钴试样 4.火焰原子吸收光度法 (1)测定原理 (2)测定步骤 – 称取试样 – 空白试验 – 测定 ? 试样的处理 ? 测定吸光度 ? 绘制标准曲线)结果计算 ?(Mn) ? (c2 ? c1) ? f ?V m0 ?10?6 ?100 (5-19) c1 —自标准曲线上查得的随同试样空白溶液中 锰的浓度,?g mL c0 —自标准曲线上查得的试样溶液中锰的浓度, ?g mL f —稀释倍数 V —最终测量试样溶液的体积,mL m0 —试样量,g §7 铜及铜合金分析 一、概述 二、铜及铜合金分析方法综述 1.铜的测定 (1)电解法 ? 电解质量法 ? 电解-原子吸收光谱法 ? 电解-分光光度法 (2)滴定法 ? 碘化钾-硫代硫酸钠滴定法 ? EDTA滴定法 (3)光度法 ? 二乙胺基硫代甲酸钠光度法 ? 双环己酮草酰二腙光度法 ? 2,9-二甲基-1,10-二氮菲法 2.铅的测定 (1)原子吸收光谱法 (2)电解重量法 (3)铬酸铅沉淀-亚铁滴定法 (4)二苯硫腙萃取光度法 (5)二甲酚橙光度法 3. 锡的测定 (1)苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法 (2)EDTA滴定法 (3)极谱法 4. 锌的测定 (1)火焰原子吸收光谱法 (2)4-甲基-戊酮-2萃取分离-EDTA滴定法 (3)载体沉淀分离-EDTA滴定法 (4)分光光度法 ? PAN光度法 ? 二苯硫腙光度法 (5)萃取分离-示波极谱法 5. 镍的测定 (1)火焰原子吸收光谱法 (2)EDTA滴定法 (3)丁二酮肟光度法 6. 锑与铋的测定 7. 铁的测定 (1)重铬酸钾滴定法 (2)邻二氮菲分光光度法 8. 磷的测定 9. 铝的测定 (1)铬天青S分光光度法 (2)铬菁R分光光度法 (3)Zn-EDTA铬天青S分光光度法 (4)苯甲酸铵分离-EDTA滴定法 三、分析应用示例 1. 黄铜中铜的测定 2. 锡青铜中铜、锡的测定 §8 铝及铝合金分析 一、概述 1. 铝合金分类 2. 铝及铝合金样品的分解 分H解Cl铝+H的2O溶2、剂H有CNlOa4O+HH+NHON3等O3、NaOH+H2O2、 二、铝及铝合金分析方法概述 1. 铝的测定 (1)返滴定法 (2)氟化物置换滴定 (3)氟化钠分离-6-羟基喹啉铝重量法 2. 铁的测定 光度法或原子吸收 3. 硅的测定 硅酸沉淀重量法和硅钼蓝光度法 4. 铜的测定 分光光度法 5. 镁的测定 (1)CDTA法 (2)铜试剂分离-EDTA滴定法 6. 锰的测定 高碘酸钾分光光度法及原子吸收 7. 锌的测定 EDTA滴定法 8. 其它元素的测定 三、分析应用示例 1.氟化物置换-EDTA滴定法测定铝 2.铬天青S光度法

本站文章于2019-11-13 12:35,互联网采集,如有侵权请发邮件联系我们,我们在第一时间删除。 转载请注明:金属原料的阐明

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